Análise de fluorescência de raios-x

A análise de fluorescência de raios-X (XRF) e espectroscopia de fluorescência de raios-X (RFS) chamada ( Inglês X-ray fluorescence espectroscopia , espectroscopia de XRF ) é um método de análise de material com base na fluorescência de raios-X . É um dos métodos mais utilizados para a determinação qualitativa e quantitativa da composição elementar de uma amostra, uma vez que as amostras não são destruídas pela medição e não são necessárias digestões . É particularmente amplamente utilizado na indústria metalúrgica, ao examinar vidro, cerâmica e materiais de construção, e ao analisar lubrificantes e produtos de óleo mineral. O limite de detecção é de cerca de um micrograma por grama ( ppm ).

Remonta às tentativas de Richard Glocker (1890–1978) e Hans-Wilhelm Schreiber em 1929.

Descrição do sumário

Na análise de fluorescência de raios-X, a técnica de espectroscopia de fluorescência é aplicada aos raios-X . A amostra de material é excitada por raios X policromáticos, radiação gama ou íon (excitação com feixe de elétrons → EDX ). Os elétrons próximos ao núcleo são eliminados das camadas internas do átomo. Isso permite que os elétrons voltem de níveis de energia mais elevados. A energia liberada é emitida na forma de radiação fluorescente específica do elemento. Esta radiação fluorescente pode ser avaliada por um detector de radiação . A análise de fluorescência de raios-X permite a identificação e determinação da concentração de todos os elementos do número atômico Z = 5 (boro) (ou seja, não: H (hidrogênio), He (lium), Li (tio) e Be (rílio)) nas mais variadas composições. A detecção de impurezas menores, como metais pesados, que possuem um alto número atômico, é particularmente eficaz. O elemento de liga mais importante para o aço, o carbono, só pode ser detectado com grande esforço.

Analisador XRF portátil com detector de desvio de silício

Método de medição XRF

Existem vários métodos com relação à excitação e avaliação que são otimizados para diferentes propósitos. A lista a seguir de alguns métodos de medição de XRF pode, devido à complexidade subjacente, infelizmente nunca ser completamente completa e, portanto, sempre fornecerá uma visão geral de alguns métodos importantes.

Fórmula de quantificação:

${\ displaystyle {I_ {E_ {i, \ mathrm {fl}}} (x) = \ int _ {0} ^ {x} \ mathrm {d} x'I_ {E_ {0}} \ cdot \ underbrace { \ exp \ left [- {\ frac {\ mu _ {i, E_ {0}}} {\ sin \ psi _ {\ mathrm {in}}}} \ \ rho _ {i} \ x '\ right] } _ {\ text {Atenuação da radiação incidente}} \ cdot \ underbrace {\ left (\ tau _ {i, E_ {0}} \ omega _ {X_ {i}} g_ {l, X_ {i}} {\ frac {j_ {X_ {i}} - 1} {j_ {X_ {i}}}} \ rho _ {i} {\ frac {1} {\ sin \ psi _ {\ mathrm {in}}} } \ right)} _ {\ text {Probabilidade de formação de fótons}} \ cdot \ underbrace {\ exp \ left [- {\ frac {\ mu _ {i, E_ {i, \ mathrm {fl}}} } {\ sin \ psi _ {\ mathrm {out}}}} \ rho _ {i} \ x '\ right]} _ {\ text {Amortecimento ao sair da amostra}} \ cdot {\ frac {\ Omega _ {\ mathrm {Det}}} {4 \ pi}} \ cdot \ varepsilon _ {\ mathrm {Det}, E _ {\ mathrm {fl}}}}}$

Geometria do feixe para explicar a fórmula

no qual:

• ${\ displaystyle I_ {E_ {i, \ mathrm {fl}}}}$Intensidade da radiação fluorescente mensurável do elemento com a energia do fóton${\ displaystyle i}$${\ displaystyle E_ {i, \ mathrm {fl}}}$
• ${\ displaystyle I_ {E_ {0}}}$ Intensidade da radiação incidente com a energia do fóton ${\ displaystyle E_ {0}}$
• ${\ displaystyle \ mu _ {i, E_ {0}}}$Coeficiente de absorção do elemento na energia do fóton${\ displaystyle i}$${\ displaystyle E_ {0}}$
• ${\ displaystyle \ psi _ {\ mathrm {in}}}$ Ângulo de incidência da radiação excitante
• ${\ displaystyle \ rho _ {i}}$ Densidade do elemento ${\ displaystyle i}$
• ${\ displaystyle \ tau _ {i, E_ {0}}}$Seção transversal de absorção fotoelétrica do elemento para um fóton de energia${\ displaystyle i}$${\ displaystyle E_ {0}}$

• ${\ displaystyle \ omega _ {X_ {i}}}$ Rendimento de fluorescência da borda de absorção ${\ displaystyle X_ {i}}$
• ${\ displaystyle g_ {l, X_ {i}}}$Probabilidade de transição da linha de fluorescência pertencente à borda de absorção${\ displaystyle X_ {i}}$${\ displaystyle l}$
• ${\ displaystyle j_ {X_ {i}}}$Proporção salto (Engl. Rácio salto ) da borda de absorção${\ displaystyle X_ {i}}$

• ${\ displaystyle \ mu _ {i, E _ {\ mathrm {fl}}}}$Coeficiente de absorção do elemento na energia de fluorescência ;${\ displaystyle i}$${\ displaystyle E _ {\ mathrm {fl}}}$
• ${\ displaystyle \ psi _ {\ mathrm {out}}}$Ângulo de observação / ângulo em que direção o detector está localizado (muitas vezes, o detector está localizado verticalmente acima da amostra → )${\ displaystyle \ psi _ {\ mathrm {out}} = 90 ^ {\ circ}}$
• ${\ displaystyle \ Omega _ {\ mathrm {Det}}}$ ângulo sólido efetivo do detector
• ${\ displaystyle \ varepsilon _ {\ mathrm {Det}, E _ {\ mathrm {fl}}}}$ Eficiência do detector em termos de energia de fótons ${\ displaystyle E _ {\ mathrm {fl}}}$

Nota: Em geral, é porque a radiação fluorescente e não o feixe refletido é usado para obter informações. É verdade que informações sobre a amostra também podem ser obtidas por meio do feixe refletido. Mas isso é mais elipsometria e não explicitamente radiação de fluorescência. ${\ displaystyle \ psi _ {\ mathrm {in}} \ neq \ psi _ {\ mathrm {out}}}$

Análise de fluorescência de raios-X de reflexão total (TRFA, TXRF)

Na análise de fluorescência de raios-X de reflexão total (TXRF, engl. Fluorescência de raios-X de reflexão total , TXRF) do raio de estimulação está em um ângulo de incidência muito raso de alguns minutos de arco no índice de refração da amostra irradiado <1, para que haja uma reflexão interna total . A profundidade de penetração resultante de alguns nanômetros cria uma melhor relação sinal-ruído , pois não há interação com o material portador da amostra. Desta forma, o limite de detecção pode ser estendido para 0,01 picogramas . Além disso, a interação do incidente com os raios-X refletidos forma campos de ondas estacionárias (ondas estacionárias de raios-X , XSW), que podem ser usados ​​em particular para determinar e quantificar impurezas na amostra (por exemplo, uma bolacha ).

Análise de fluorescência de raios-X sob incidência rasante (GIXRF)

Esta é a análise de fluorescência de raios - X sob incidência de pastagem ( fluorescência de raios-X de incidência de pastagem em inglês , GIXRF). Este método está intimamente relacionado ao TXRF, mas difere, entre outras coisas, que com GIXRF o ângulo de incidência é variado em torno da área do ângulo crítico de reflexão total . Abaixo do ângulo crítico é basicamente o método TXRF clássico, mas se o ângulo de incidência exceder o ângulo crítico , a radiação penetra na camada abaixo com ângulo crescente. Além disso, os campos de ondas estacionárias de radiação de raios-X (ondas estacionárias de raios-X , XSW) conhecidos do TXRF também são formados com GIXRF , o que leva a uma modulação da radiação de excitação na área da interface. Isso também torna possível aprender algo sobre a natureza da camada limite ou determinar a composição elementar de uma camada ou amostra em função da profundidade. ${\ displaystyle \ theta _ {\ text {krit}}}$${\ displaystyle \ theta _ {\ text {krit}}}$

Este método é usado em sistemas de camadas cujas camadas diferem significativamente em termos de índice de refração . Isso se aplica às células solares , entre outras coisas . Devido ao índice de refração diferente, os ângulos críticos das camadas individuais também diferem . Se o ângulo crítico de uma camada superior for maior do que o ângulo crítico de uma camada subjacente, então há uma faixa de ângulo em que a luz de raios-X penetra na camada superior, mas não atinge a camada inferior devido à reflexão total. Uma grande parte da radiação totalmente refletida então supera os limites da amostra e emerge novamente da camada superior. Lá ele é sobreposto com a parte da radiação que foi refletida na superfície superior da amostra. A partir da interferência resultante na luz total refletida de raios-X, pode-se inferir a espessura da camada irradiada. ${\ displaystyle \ theta _ {\ text {krit}}}$${\ displaystyle \ theta _ {\ text {i, krit}}}$${\ displaystyle \ theta _ {\ text {j, krit}}}$

Análise de fluorescência de micro raios-X (μ-XRF, μ-XRF)

Na análise de microfluorescência de raios-X (μ-RFA, engl. Microfluorescência de raios-X , μ-XRF) é um processo em que o feixe de raios-X é focado em alguns micrômetros por meio de óptica de raios-X, em fim, assim, obter uma resolução na faixa do micrômetro.

Uma extensão deste método para espectroscopia de fluorescência de micro-raios X 3D (3D-μ-XRF, 3D-μ-XRF), que só foi desenvolvido na década de 2000 na TU Berlin , permite que as amostras sejam digitalizadas em três dimensões (3D ) de forma não destrutiva. Tanto a excitação quanto o feixe de detecção passam, cada um, por uma lente de raio-X (chamada lente polcapilar), que define um volume de exame medindo apenas alguns micrômetros cúbicos.

Espectro de absorção de raios-X na área de uma borda de absorção (esquema). A borda é marcada com uma seta e a faixa de energia examinada pelo EXAFS é destacada em azul claro.

Espectroscopia de absorção de raios-X (XAS)

Um outro grupo de métodos de análise, a espectroscopia de absorção de raios X (engl. Espectroscopia de absorção de raios X , XAS), inclui métodos em que a absorção é medida por radiação de raios X na faixa de uma borda de absorção. Uma vez que a estrutura fina do espectro obtido é normalmente analisada, este grupo de métodos também é conhecido como espectroscopia de estrutura fina de absorção de raios X ( espectroscopia XAFS ). Basicamente, este grupo se divide em investigação da "borda próxima" (NEXAFS / XANES) e investigação da "estrutura de borda estendida" ( EXAFS ).

A espectroscopia de estrutura fina de raio X próximo à borda ( estrutura fina de absorção de raio X próximo à borda , NEXAFS) ou ( absorção de raio X estrutura próxima à borda , XANES) é um processo que determina a borda de absorção de um elemento examinado em alta resolução, razão pela qual se justifica o termo absorção. Ocasionalmente, isso leva à suposição incorreta de que é pura espectroscopia de absorção.

No EXAFS (do inglês. Estrutura fina de absorção de raios-X estendida , EXAFS) é um método que considera a "área estendida" da borda de absorção, d. H. a estrutura fina de absorção de raios-X distante da borda. Ao examinar moléculas em superfícies, este método também é conhecido como SEXAFS ( estrutura fina de absorção de raios-X de superfície estendida ).

Em ambos os casos, há interferência (setas), que fornecem a base para investigações quantitativas em medições NEXAFS / XANES ou EXAFS. Por exemplo, a frequência das oscilações pode ser rastreada até a distância até os átomos vizinhos. Ambos os métodos são usados ​​no "modo de absorção", ou seja, na transmissão, e no "modo de fluorescência". No entanto, uma vez que apenas sistemas de amostras finas são transmissivos, isto é, permeáveis, este método é operado principalmente no modo de fluorescência e, portanto, também pertence ao grupo de análise de fluorescência de raios-X (XRF).

XAFS (criação de NEXAFS / XANES e EXAFS, esquemático).
Esquerda: A onda plana incidente é absorvida por um átomo. Meio: O átomo absorvente, por sua vez, emite uma onda esférica de fotoelétrons. À direita: a onda fotoelétrica emitida é espalhada pelos átomos circundantes. Por um lado (azul) existem processos de espalhamento único que são a causa das estruturas EXAFS, por outro lado (laranja) existem também processos de espalhamento múltiplos que são a causa das estruturas NEXAFS / XANES.

Tipos de detecção

No caso de XRF, existem basicamente dois tipos de detecção a serem distinguidos

• A detecção de dispersão de energia de fluorescência (EDXRF) e
• a detecção dispersiva de comprimento de onda de fluorescência (WDXRF).

Análise de fluorescência de raios-X por energia dispersiva (EDXRF)

Na fluorescência de raios-X de energia dispersiva (EDXRF, engl. Fluorescência de raios-X de energia dispersiva , EDXRF) é alcançada, a excitação da amostra por raios-X. Para excitar certos elementos desejados ou para suprimir o ruído de fundo, filtros feitos de diferentes elementos podem ser conectados entre a fonte de raios-X e a amostra. Semelhante ao EDX , um detector de energia dispersiva mede a energia dos quanta de fluorescência emitida.

Análise dispersiva de fluorescência de raios-X de comprimento de onda (WDXRF)

Na fluorescência de raios-X dispersiva de comprimento de onda (WDXRF, engl. Fluorescência de raios-X dispersiva de comprimento de onda , WDXRF), a excitação é semelhante ao EDXRF. A diferença está na detecção e avaliação da radiação fluorescente emitida: Estas são alinhadas em paralelo por um colimador , dobradas em um cristal analisador e registradas por um detector adequado. O cristal é usado para dividir o espectro da radiação secundária policromática que emana da amostra em comprimentos de onda por meio de difração e para permitir a determinação qualitativa do elemento com base no ângulo de difração da radiação de raios-X e uma determinação quantitativa pela medição do intensidade da radiação de raios-X.

Comparação EDXRF / WDXRF

Uma vez que o comprimento de onda de um quantum de raios-X é inversamente proporcional à sua energia, seria de se esperar que os resultados de EDXRF e WDXRF fossem idênticos, exceto por uma reflexão do espectro. Na verdade, existem algumas diferenças significativas devido ao design diferente:

A resolução de energia descreve a nitidez da separação entre dois picos espectrais. Geralmente é dado para a energia de raios-X de 5,9 keV (linha Manganês-K-alfa, linha Mn-K-α). A resolução de um sistema WDXRF depende do cristal e do design da ótica. Resoluções de 20 eV a 5 eV podem ser alcançadas. Em contraste, a resolução de um sistema EDXRF atinge apenas valores de 600 eV a 120 eV. Isso significa que um sistema WDXRF é muito mais preciso, de modo que os picos que estão próximos ainda podem ser separados. No entanto, os cristais e óticas de alta precisão são caros e sujeitos a erros. Além disso, os sistemas WDXRF requerem tempos de medição significativamente mais longos.

A eficiência descreve o quão bem os raios-X da fonte de raios-X são usados ​​para excitar a amostra e emitir raios-X lá. Este fator determina essencialmente o desempenho da fonte de raios X e é, portanto, um dos fatores de custo centrais. O WDXRF está claramente em desvantagem aqui, já que quase nenhuma energia é perdida com o EDXRF com excitação direta, enquanto com o WDXRF quase cem vezes a potência deve ser usada para atingir o mesmo rendimento dos quanta de raios-X.

O EDXRF é uma variante muito mais econômica, que, no entanto, também oferece uma resolução de energia significativamente menor, de forma que dependendo da aplicação, deve-se decidir qual projeto é mais adequado.

Componentes

Fonte de radiação

Os seguintes instrumentos podem ser usados ​​como fonte de radiação

• um tubo de raio-x .
  • Tubo da janela lateral. Um ânodo feito de cromo , tungstênio , molibdênio , ouro ou ródio é bombardeado com um feixe de elétrons. Muito calor e raios-X são gerados, que saem do tubo de raios-X pelas janelas de berílio nas laterais.
  • Um tubo de janela final é usado com muito mais frequência por causa da melhor densidade de radiação. O ânodo está localizado em frente à janela de berílio e o cátodo é formado em um anel ao redor do ânodo. Se uma voltagem for aplicada, os elétrons se movem em um caminho curvo até o ânodo.
• Nuclídeos radioativos. Para espectrômetros portáteis, radiadores primários como ferro ( ⁵⁵ Fe) ou plutônio ( ²³⁸ Pu) podem ser usados ​​em vez de um tubo de raios-X . No entanto, os limites de detecção são muito altos aqui.
• uma fonte de radiação síncrotron .

filtro

Se um tubo de raios X for usado como fonte de radiação, a radiação de raios X gerada consiste, por um lado, em bremsstrahlung e, por outro lado, em um espectro de linhas características do material anódico bombardeado. Se, por exemplo, o cromo for usado como o material do ânodo, o espectro da linha característica do cromo também será detectado no final. Não se pode distinguir se o espectro da linha vem apenas do tubo de raios X ou se a amostra também contém cromo. Um filtro seletivo é então colocado entre o tubo e a amostra para absorver as linhas características K _beta e K _alfa . O material do filtro seletivo é escolhido de forma que seu número atômico seja um ou dois menor que o elemento do qual o ânodo é feito. Por exemplo, um filtro de titânio (número ordinal 22) é usado para um tubo de cromo (número ordinal 24).

Sistema de divisão

Tanto tubos finos ( colimadores ) quanto lamelas de metal ( diafragmas Soller ) podem ser usados como sistema de fenda . Seu objetivo é selecionar um feixe paralelo da radiação divergente.

Cristal analisador

Para ser capaz de analisar as linhas de fluorescência da radiação de raios-X posteriormente, ela deve primeiro ser difratada em uma grade regular. Cristais únicos, como cristais únicos LiF ou espelhos multicamadas, são adequados como grades de difração para raios-X. Equação de Bragg

${\ displaystyle n \ cdot \ lambda = 2d \ cdot \ sin (\ theta)}$

no qual:

• n a ordem de difracção;
• d é o espaçamento da grade;
• θ é o ângulo de visão ou ângulo de Bragg;
• λ denota o comprimento de onda. O comprimento de onda mensurável mais longo λ _max resulta da inserção de θ _max = 90 °.

Equação de Bragg corrigida para espelhos multicamadas:

${\ displaystyle n \ cdot \ lambda = 2d \ cdot \ sin (\ theta) \ cdot \ (1- \ delta / \ sin ^ {2} (\ theta))}$

no qual:

• δ a dispersão dos materiais da camada envolvidos

Contador de cintilação

Os contadores de cintilação são usados ​​para elementos com um número atômico maior do que o ferro (26 prótons) e geralmente consistem em um cristal de NaI que é dopado com tálio. Quando os raios X atingem o cristal, os raios X são convertidos em radiação fluorescente. A radiação fluorescente é convertida em impulsos elétricos no fotomultiplicador a jusante e amplificada várias vezes.

Tubo contador

Tubos contadores são usados ​​para medir a radiação de ondas mais longas emitida pelos elementos mais leves de berílio (4 prótons) a manganês (25 prótons). Um tubo contador é preenchido com um gás inerte (por exemplo, argônio). Quando os raios X atingem um átomo de argônio, elimina um fotoelétron. Esse fotoelétron migra para o ânodo do fio e, no caminho, gera até 10.000 pares de elétron-íon (amplificação de gás) por meio de ionização por impacto secundário. A migração dos íons positivos de volta para a parede do medidor causa uma breve perturbação (microssegundo) do campo elétrico, que então gera um pulso de corrente / tensão no pré-amplificador. A altura desse pulso é proporcional à energia irradiada do quantum de raios-X (ver contador proporcional - em contraste com o contador Geiger, no qual a informação sobre a energia é perdida).

Aplicação na prática

Limites do método

A análise de fluorescência de raios-X não pode ser aplicada a elementos mais leves que o boro (número atômico 5). Os valores analíticos razoáveis ​​são apenas de flúor (número ordinal 9) (entre eles estão: C (carbono), N (nitrogênio) e O (oxigênio)), bons valores apenas de sódio (número ordinal 11) (em entre Ne (on) (número ordinal 10)) porque os raios X dos elementos mais leves são tão facilmente absorvidos que nem conseguem penetrar no detector. O limite superior quantitativo resulta das respectivas amostras de referência (ver calibração ).

Tipo e forma da amostra a ser analisada

As amostras sólidas são geralmente analisadas. Os líquidos são analisados ​​em um frasco de plástico com uma base de folha fina. Geralmente são usados ​​espécimes sólidos, que têm a forma de um disco redondo (semelhante a uma moeda grande) com um diâmetro de 2 a 5 cm. A amostra deve ter pelo menos uma superfície plana a partir da qual os raios X possam ser refletidos.

Preparação de amostra

A maneira mais fácil de analisar discos de metal. As amostras em pó devem primeiro ser finamente moídas e prensadas junto com um agente de ligação (por exemplo, cera de parafina ou pó de celulose) para formar um comprimido de amostra. Outra possibilidade é a mistura de pó de rocha, etc., com tetraborato de lítio e a produção de um fundido vítreo que é derramado em um molde de fundição. Neste processo, a amostra é obviamente destruída.

Comprimidos em pó para a análise de pós de rocha, cimento, escória, cinzas volantes

3 gramas da substância de teste são misturados com 0,6 gramas de pó de cera de parafina e prensados ​​em uma prensa de comprimidos. Comprimidos mais estáveis ​​são obtidos com 2 gramas de ácido bórico se a mistura da amostra for aplicada e um comprimido for pressionado a partir dela. A substância está localizada na camada de ácido bórico, que apresenta melhores propriedades de fluxo sob pressão.

Comprimidos derretíveis para análise de pós de rocha, cimento, escória

Melhores resultados de medição são obtidos com comprimidos orodispersíveis. Para este efeito, uma parte em peso de 1 a 2 gramas do pó de rocha e cinco partes de 5 a 10 gramas de tetraborato de dilítio (Li ₂ B ₄ O ₇ ) são cuidadosamente triturados em um almofariz de ágata e, assim, misturados e colocados em um cadinho de platina. O conteúdo do cadinho é aquecido em um forno elétrico a 1050 a 1080 ° C por pelo menos 12 minutos e o líquido derretido é transferido para um molde de fundição acima do queimador de Bunsen. Este fundido no molde de fundição é resfriado com ar comprimido para que o fundido não cristalize entre 1000 ° C e 600 ° C. Os cimentos são resfriados apenas até um leve calor vermelho, após o qual são resfriados mais lentamente para evitar que os comprimidos se quebrem. Para evitar que o comprimido grude no molde, fazendo com que se quebre, uma pequena quantidade de iodeto de lítio (20 mg) é adicionada dois minutos antes de o vazar. Se a quantidade de substância da amostra for baixa, uma amostra de 250 mg com 7,25 g de tetraborato de lítio também pode ser feita.

Óculos de forno, pinças longas para cadinhos e luvas de proteção são necessários ao despejar os comprimidos, a fim de proteger contra a radiação de calor. Ao adicionar iodeto de lítio, vapores de iodo são produzidos, portanto, o forno deve ser colocado sob um capuz.

Existem também dispositivos de digestão automática para tabletes de fusão que produzem até 6 digestões de fusão ao mesmo tempo.

Limites de detecção em comprimidos orodispersíveis

Uma proporção de mistura de 1 + 59 é usada. Os limites mínimos de detecção alcançáveis ​​são pelo menos:

• Na, Mg: 100 ppm
• Al, Si, P, S: 50 ppm
• K, Ca, Ba, Ti: 30 ppm
• Fe, Mn, Cr, Ni, Cu, Zn: 10 ppm
• Rb, Sr, Y, Zr, Nb: 6 ppm

O limite de detecção de comprimidos em pó é melhor por um fator de 2 a 3, mas devido aos efeitos do tamanho do grão e menor homogeneidade das amostras, a precisão das análises é menor e as tolerâncias são maiores.

Calibração do dispositivo de fluorescência de raios-X

São utilizadas amostras de calibração de conteúdo conhecido, que são produzidas por você ou amostras padrão que você pode comprar , cujo conteúdo foi determinado por muitos laboratórios renomados. Três métodos de calibração são calibração usando padrões externos, padrões internos ou adição de padrão, em que o método do padrão interno é geralmente usado na análise de fluorescência de raios-X. Nesse ínterim, também existem instrumentos que (com menor precisão) podem dispensar amostras de calibração.

Análise ao comprar ouro

Devido ao aumento constante do preço do ouro e ao crescente mercado de metais preciosos, a análise de RF também está sendo usada cada vez mais na área de compras de ouro. Em contraste com o método convencional de linha / ácido, a finura da amostra pode ser analisada de forma não destrutiva. Amostras de composição desconhecida, com um grande número de elementos acompanhantes, podem assim ser determinadas corretamente. Isso significa que objetos fraudulentos com uma marca falsificada também podem ser detectados. Assim, a análise de RF oferece mais transparência em relação às análises convencionais, mas infelizmente tem a desvantagem de apenas determinação superficial da composição. Uma análise exata em profundidade de uma amostra não é possível. Não há limites para possíveis fraudes aqui também. A destruição da amostra é essencial para uma análise correta. Uma análise de ouro não destrutiva, por outro lado, é possível medindo a velocidade ultrassônica .

Análise de obras de arte

A análise de RF também foi usada com sucesso na análise de pinturas. Recentemente, dispositivos de análise miniaturizados tornaram-se disponíveis que permitem análises no local. Ao usar dispositivos de análise de varredura maiores, a distribuição de elementos químicos individuais na pintura pode ser mapeada e, assim, os pigmentos usados ​​também podem ser identificados. Durante a investigação do retrato de Rembrandt de um homem em traje militar , um retrato pintado por trás de um homem foi descoberto usando XRF e análise de ativação de nêutrons . Um retrato feminino pintado de novo também pode ser visto sob as camadas da superfície ao examinar a pintura "Grama", de Vincent van Gogh .

literatura

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• Paula Hahn-Weinheimer , Klaus Weber-Diefenbach, Alfred Hirner: métodos analíticos de fluorescência de raios-X, fundamentos e aplicação prática em geo, materiais e ciências ambientais. Springer-Verlag, 2000, ISBN 3-528-06579-6 .

Links da web

• European X-ray Spectrometry Association - links interessantes
• Fluorescência de Raios X em ColourLex
• XRF em terrachem - link interessante

Evidência individual

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5. ↑ Site do fabricante para UniQuant
6. ↑ René Böttcher, Lothar Spieß: Determinação dos parâmetros do material com métodos ultrassônicos - a "barra de ouro" é real? In: NDT em pesquisa, desenvolvimento e aplicação / DGZfP conferência anual sobre testes de materiais não destrutivos; 2014 (Potsdam): 26-28. Maio de 2014. DGZfP, Berlin 2014 (7 páginas).
7. ↑ Fluorescência de raios X em ColourLex
8. ↑ Karen Trentelman, Koen Janssens, Geert van der Snickt, Yvonne Szafran, Anne T. Woollett, Joris Dik: Um velho em traje militar de Rembrandt: a imagem subjacente reexaminada. In: Applied Physics A. Novembro 2015, Volume 121, No. 3, pp. 801-811.
9. ↑ Joris Dik, Koen Janssens, Geert Van Der Snickt, Luuk van der Loeff, Karen Rickers, Marine Cotte: Visualização de uma pintura perdida de Vincent van Gogh Usando Mapeamento Elemental de Fluorescência de Raios-X Baseado em Radiação Síncrotron . In: Analytical Chemistry . fita 80 , não. 16 , agosto de 2008, p. 6436-6442 , doi : 10.1021 / ac800965g .