destilação

Destilação simples em escala de laboratório
1 : Placa de aquecimento
2 : Balão de fundo redondo
3 : Fixação do frasco / coluna de destilação
4 : Termômetro
5 : Condensador (
condensador de contracorrente )
6 : Abastecimento de água de resfriamento
7 : Saída de água de resfriamento
8 : Balão de fundo redondo para o destilado
9 : Vácuo / entrada de gás
10 : Peça de conexão para a linha de transferência de destilado
11 : Regulador de calor
12 : Regulador da velocidade de agitação
13 : Agitador magnético
14 : Banho de óleo, banho de areia ou banho de água
15 : Ímã agitador / pedras ferventes
16 : Banho de água de resfriamento / gelo

A destilação ( lat. Distillare "gotejamento, gotejamento " , de "gota" silenciosa ) é um processo de separação térmica para obter líquidos vaporizáveis ​​ou separar solventes de substâncias que são difíceis de vaporizar e coletá-los por condensação. Em comparação com outros processos de separação, a destilação tem a vantagem de, como regra, nenhuma outra substância, como adsorventes ou solventes, precisar ser adicionada.

Durante a destilação, a mistura inicial é primeiro levada à ebulição . O vapor resultante, que é composto pelos vários componentes voláteis da solução a ser separada, é liquefeito novamente por resfriamento em um condensador . O refrigerador Liebig é frequentemente usado em escala de laboratório . O condensado líquido é então coletado. As aplicações típicas da destilação são a queima de álcool e a destilação ( retificação ) do petróleo na refinaria ou a produção de água destilada .

Idealmente, o líquido não deve se decompor durante a destilação. Isso é diferente com a chamada “destilação a seco”: as substâncias sólidas não evaporáveis ​​são quebradas em moléculas menores. Então você tem z. B. na destilação a seco da madeira, a "aguardente de madeira" ( metanol ). Embora um líquido vaporizável seja obtido aqui por condensação, de acordo com a teoria atual não há separação por destilação. É por isso que esse processo é mais conhecido como termólise ou pirólise .

história

Destilação de schnapps simples em Lore ( Timor Leste )
Ainda em uma farmácia por volta de 1900
Ucraniano velho ainda para vodka

A destilação de piche e alcatrão para selar navios , como adesivo e também como remédio, é conhecida desde o Neolítico ; foi realizado com os meios mais simples. Nos tempos antigos, principalmente os óleos essenciais , como fragrâncias e fragrâncias, eram destilados. As mais antigas representações de alambiques encontradas durante as escavações arqueológicas vêm da Mesopotâmia , hoje Iraque, e estima-se que tenham mais de 5.500 anos. Estes primeiros dispositivos de destilação consistiam em um recipiente com uma tampa na qual o destilado precipitava quando aquecido. Para evitar que o líquido pingasse de volta para o recipiente, esponjas ou tufos de lã eram usados ​​na tampa para absorver o líquido. Estes foram então simplesmente espremidos regularmente para preservar o destilado.

Usando o mesmo método, os marinheiros gregos produziram por volta de 500 aC. Chr. Beber água da água do mar . Aristóteles descreveu, entre outras coisas, no século 4 aC BC como a água do mar pode ser tornada potável por destilação. Ele passou a descrever que vinhos e outros líquidos podem ser submetidos ao mesmo procedimento. Por volta de 200 AC Em AC Alexander von Aphrodisias explicou o processo de fazer água destilada.

A destilação foi melhorada pelo químico Abu Musa Jābir ibn Hayyān por volta de 800 DC. O cientista e médico persa ar-Razi ("Rhases", 865–925) também escreveu seus conhecimentos em uma série de escritos extensos. Seu trabalho mais importante é o Kitab sirr al-asrar , o "Livro do Segredo dos Segredos". Aqui ele descreve a destilação do naft , o óleo cru , e explica um tipo simples de "processo de craqueamento" com o objetivo de extrair produtos de baixo ponto de ebulição, como o betume e o chamado óleo de tijolo ( oleum laterinum ). Com a invenção do capacete de destilação (também conhecido como alambique), a destilação do álcool tornou-se possível.

Quando o ácido sulfúrico e nítrico e, acima de tudo, o álcool potável ( etanol ) foram descobertos por volta da virada do milênio (1000 DC ), a destilação ganhou considerável importância. Em Salerno e de Salerno , processos de resfriamento refinados foram usados ​​no século 12 para separar misturas de líquidos de acordo com seus diferentes pontos de ebulição. No início do período moderno, a destilação começou a ser usada para fins medicinais. Em 1500, o cirurgião Hieronymus Brunschwig escreveu seu pequeno livro de destilação . Além disso, a destilação tem sido uma ferramenta importante na alquimia desde o século XIV (especialmente para a produção de uma quinta essentia que não é apenas filosófica ) e posteriormente na espagírica . O equipamento pertencente à destilação já estava disponível nas famílias burguesas no século XV. No século 17, a destilação de água doce da água do mar para a dessalinização da água do mar começou novamente . A destilação do etanol está sujeita a restrições, controles e impostos especiais em muitos estados; para a Alemanha, consulte: Spirits Monopoly Act .

Princípios

A “destilação simples” descrita acima por aquecimento e resfriamento é baseada na evaporação e condensação de substâncias voláteis. No entanto, eles não estão separados ou apenas separados de forma incompleta. No máximo, você pode coletar “frações” individuais com diferentes temperaturas de ebulição.

A separação de misturas de diferentes substâncias vaporizáveis ​​e mutuamente solúveis pode freqüentemente ser realizada por destilação repetida . Nestes casos, o efeito de separação é baseado na composição diferente do líquido fervente e do vapor. Uma condição necessária, mas não suficiente para isso, são os diferentes pontos de ebulição dos componentes a serem separados. As técnicas desenvolvidas para isso estão listadas abaixo. Estes processos baseiam-se nos diferentes pontos de ebulição dos líquidos envolvidos, mais precisamente nas suas diferentes pressões de vapor à mesma temperatura . Isso é explicado usando uma mistura de dois componentes líquidos que podem ser misturados um com o outro (“mistura binária”).

Diagrama de fase de exemplo com lentes de ebulição

Se, como na figura à direita, uma mistura dos componentes 1 e 2 for aquecida, a temperatura sobe até atingir a curva de ebulição . A composição da fase gasosa acima do líquido em ebulição é aquela que a curva do ponto de orvalho mostra na mesma temperatura (linha horizontal). Obtém-se um líquido por condensação, cuja composição corresponde à da fase gasosa, ou seja, contém uma proporção aumentada do componente 2 de baixo ponto de ebulição (linha vertical). Na verdade, o conteúdo é menor devido ao equilíbrio incompleto. Além disso, o líquido restante (em tecnologia: fundos de destilação ) esgota -se do componente de baixo ponto de ebulição com o tempo, o que muda a linha horizontal para cima.

Destilação simples

Com destilação simples, o reservatório é aquecido até a temperatura desejada usando uma fonte de calor adequada (por exemplo, manta de aquecimento ou banho de aquecimento ) na qual o componente alvo começa a ferver. Assim que isso for alcançado, a substância sobe na forma gasosa e se condensa novamente no refrigerador. Um refrigerador Liebig é geralmente usado no laboratório . A temperatura da cabeça da substância vaporizada pode ser lida no termômetro e este valor pode ser usado para garantir que o componente desejado seja removido ou obtido da mistura. O frasco receptor está localizado na extremidade do aparelho.

Um exemplo de aplicação de destilação simples é a separação de impurezas dissolvidas (sais ou outros sólidos) de um líquido. Eles não podem ser removidos por filtração .

Destilação e retificação de múltiplos estágios

Ao re-destilar repetidamente o condensado, chega-se cada vez mais perto da substância pura 1 no diagrama de ebulição em uma linha em zigue-zague. Na prática, ao instalar uma coluna entre o destilador e a cabeça do destilador, uma única destilação pode atingir uma eficiência de separação significativamente aumentada. O número de destilações individuais necessárias para o mesmo desempenho de separação é denominado “número teórico de bandejas”, com base no processo de destilação do petróleo nas chamadas colunas de tampa de bolha. Na superfície da coluna, o equilíbrio entre as fases líquida e gasosa é constantemente restabelecido por meio de condensação e evaporação, o que significa que a proporção do componente de baixo ponto de ebulição continua a subir, enquanto o componente de alto ponto de ebulição flui de volta para o ainda, o fundo. O tamanho da superfície da coluna, que no caso mais simples consiste em um longo tubo de vidro, é bastante aumentado em diferentes variantes, como a coluna Vigreux ou enchendo-a com embalagens aleatórias ou embalagens estruturadas .

Se as substâncias a serem separadas formam um azeótropo , as curvas de ebulição e ponto de orvalho não se encontram apenas com as substâncias puras. A separação por destilação só é então possível até este ponto. No entanto, a proporção da mistura azeotrópica depende da pressão, de modo que uma separação posterior é possível por meio de destilação a vácuo ou sobrepressão. O azeótropo entre etanol e água em uma proporção de aproximadamente 25: 1 (sob condições ambientais) é a base para a mistura comercial usual de um “álcool 96 por cento”.

A implementação em larga escala da destilação contínua e repetida também é conhecida como retificação . Os estágios individuais de destilação ocorrem em um recipiente especial denominado coluna de retificação . A coluna consiste em várias camadas de bandejas através das quais o vapor pode subir até o topo e o condensado pode fluir para o reservatório. Os produtos podem ser continuamente retirados e o material de partida pode ser completado.

Destilação fraccionada

Uma mistura consistindo de vários componentes pode ser separada por destilação fracionada. O recipiente usado para coletar o destilado é substituído após a separação da fração de menor ponto de ebulição . O tempo de mudança é indicado por uma mudança na temperatura na cabeça de destilação. Na maioria dos casos, uma fração intermediária é separada até que o ponto de ebulição do próximo componente seja alcançado, já que uma mistura freqüentemente se forma na área de transição, para remover resíduos da fração anterior do refrigerador. Se os pontos de ebulição estiverem próximos, o volume da fração intermediária impura pode ser mantido pequeno inserindo uma coluna.

Observação

Os termos “destilação fracionada” e “ retificação ” como destilação em contracorrente, destilação de refluxo e destilação em coluna são freqüentemente usados ​​como sinônimos. Em sentido estrito, significa que uma mistura composta por vários componentes pode ser separada por destilação e fracionamento. O recipiente usado para coletar o destilado é substituído após a coleta da fração de menor ponto de ebulição. O fracionamento significa simplesmente coletar várias frações.

Destilação a vácuo

A destilação a vácuo é uma destilação com pressão total reduzida na planta de destilação. Isso diminui as temperaturas de ebulição dos componentes individuais, o que permite a destilação de misturas de substâncias cujos componentes que permanecem no reservatório não são suficientemente estáveis ​​em termos de temperatura. Em temperaturas mais altas, resíduos de catalisador ou subprodutos podem estar presentes no fundo ou no material de partida restante , o que diminui o rendimento como resultado de reações indesejadas.

Em escala industrial, o “produto de fundo” da destilação atmosférica no refino de petróleo é então submetido a uma destilação a vácuo. Principalmente os óleos básicos para a produção de óleo lubrificante e o chamado gasóleo de vácuo devem ser produzidos. Isso também serve como um valioso material de partida para um cracker para gatos ou um hydrocracker .

Destilação de sobrepressão

Com a destilação de sobrepressão, o sistema é operado com sobrepressão para aumentar as diferenças de ponto de ebulição dos componentes. A área de aplicação é geralmente para substâncias com pontos de ebulição muito baixos e próximos, como a liquefação de ar .

Destilação de sobrepressão com vapor superaquecido às vezes também é usada para materiais vegetais com óleos que são difíceis de destilar. A relação óleo / água no destilado é mais favorável aqui do que na pressão normal.

Destilação Kugelrohr

As destilações no Kugelrohr são realizadas em laboratório com pequenas quantidades da substância. Os detalhes são descritos neste artigo.

Destilação de arrasto

Aqui, um aditivo é usado para destilar o produto, que "carrega" o produto. A variante mais conhecida desse tipo de destilação é a destilação a vapor . Quando a destilação a vácuo não é ideal, ela é usada para destilar substâncias sensíveis ao calor com baixa pressão de vapor. Exemplos são a extração de óleos essenciais de plantas ou a aplicação na purificação de aromáticos substituídos.

Destilação azeotrópica

Aqui é adicionado um componente que forma um azeótropo com a substância a ser separada . Por exemplo, no caso de uma esterificação catalisada por ácido, a água formada pode ser removida quantitativamente como um azeótropo com tolueno, o que significa que a reação só ocorre completamente. Idealmente, é formado um heteroazeótropo que, na condensação, se divide em duas fases, o que permite que o solvente seja reciclado.

Destilação de caminho curto

Dispositivo para destilação de caminho curto

Destilação de caminho curto (KWD) é uma destilação que é realizada na faixa de vácuo fino, ou seja, na faixa de pressão entre 1 e 0,001 mbar, e na qual a fase de gás só tem que cobrir um caminho muito curto entre o receptor e o condensador. É também conhecido como destilação molecular e é um dos processos de separação térmica mais suaves. Devido à baixa pressão de trabalho, a destilação ocorre a temperaturas relativamente baixas. Em comparação com outros processos de destilação, produtos termicamente sensíveis, como tocoferóis , ésteres de ácidos graxos , monoglicerídeos , pré-polímeros , resinas epóxi e ingredientes farmacêuticos ativos podem ser separados com muito cuidado. O método também é adequado para moléculas de difícil evaporação, como hidrocarbonetos de cadeia longa de resíduos da indústria de óleo mineral, que são destilados sob vácuo fino. Uma variante modificada é a destilação em tubo de bulbo . Na indústria, aparelhos semelhantes aos trocadores de calor de placas são usados ​​nos quais a distância entre o evaporador e o condensador é de apenas alguns milímetros.

Destilação reativa

Esterificação por meio de destilação reativa

Na destilação reativa, a destilação (em vários estágios) é combinada com uma reação química. Ao combinar os dois mecanismos, é possível obter vantagens em comparação com processos simples de destilação por reação em série. A destilação reativa é particularmente adequada para reações de “equilíbrio limitado”. Ao remover constantemente um reagente, o equilíbrio é estabelecido repetidamente e, desta forma, a conversão completa é possível. Por outro lado, os azeótropos que ocorrem como resultado da reação podem ser quebrados. No caso de uma reação exotérmica , o calor gerado é usado para separar as substâncias. As condições operacionais ideais e, acima de tudo, a faixa de temperatura ideal para a reação e separação de materiais podem impedir este método.

A reação química que ocorre pode ser catalisada de forma homogênea e heterogênea. Se um catalisador homogêneo for usado, um estágio de separação adicional é necessário para separar o catalisador. Na destilação reativa catalisada heterogeneamente, o catalisador é frequentemente instalado na coluna de destilação na forma de embalagens reativas. Freqüentemente, são pacotes de separação nos quais o catalisador esférico é integrado em pequenos sacos de metal. Apesar da intensa pesquisa nas últimas décadas, a destilação reativa é raramente usada na indústria. No entanto, é importante para a produção de potássio .

aparelho

Destilação de zona

A destilação por zona é um processo de destilação em um recipiente alongado com amalgamação parcial da substância refinada em uma zona de líquido em movimento e com condensação do vapor na fase sólida à medida que o condensado deixa a área fria. O processo é elaborado teoricamente.

Quando o aquecedor de zona é movido ao longo do recipiente de cima para baixo, um condensado sólido pode ser formado no recipiente com a distribuição uniforme dos aditivos e a parte mais pura do condensado pode ser excluída como um produto. O processo pode ser repetido várias vezes, para o que o condensado obtido anteriormente (sem circulação) deve ser transferido para a parte inferior do recipiente no local da substância refinada. A distribuição desigual das misturas no condensado (isto é, o efeito de limpeza) aumenta com o número de repetições do processo.

A destilação por zona é um análogo destilativo da recristalização por zona. A distribuição das adições no condensado é descrita por equações conhecidas para recristalização de zona com diferentes números de passagens pela zona - quando o coeficiente de distribuição k para a cristalização é substituído pelo coeficiente de separação α para a destilação.

Processos de destilação não intencional

Em sistemas técnicos, por exemplo em sistemas de extração de vapores, os depósitos muitas vezes ocorrem de forma não intencional após a evaporação anterior, em que os vapores extraídos condensam nos tubos de sucção e esses condensados ​​levam a bloqueios ou mais endurecimento a longo prazo. Por exemplo, depósitos de gordura em exaustores ou condensação de água em mangueiras de ar comprimido (que congela em baixas temperaturas).

Veja também

literatura

  • Robert J. Forbes : Uma curta história da arte da destilação: dos primórdios até a morte de Cellier Blumenthal . - Repr. D. Ed. 1948. Brill, Leiden, 1970.
  • Coletivo de autoria: Organikum. Estágio básico em química orgânica .7. Ed., Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin, 1967 e edições subsequentes.
  • Erich Krell: Manual de destilação de laboratório: com uma introdução à destilação piloto . 3ª edição, Hüthig, Heidelberg et al., 1976, ISBN 3-7785-0340-5 .
  • K. Sattler: Processos de separação térmica: Fundamentos, projeto, aparato. Weinheim et al., 2ª edição. 1995, pp. 113-290.
  • Johann Stichlmair: Destilação . Em Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Barbara Elven (Edit.), 7th Edit, Vol. 11, p. 425-494, Wiley-VCH, Weinheim, 2011, ISBN 978-3-527-32943-4 .
  • Herwig Buntz: Destilação. Em: Werner E. Gerabek , Bernhard D. Haage, Gundolf Keil , Wolfgang Wegner (eds.): Enzyklopädie Medizingeschichte. De Gruyter, Berlin / New York 2005, ISBN 3-11-015714-4 , página 295 f.

Links da web

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Evidência individual

  1. ^ F. Taylor: A evolução do ainda . In: Annals of Science . 5, No. 3, 1945, página 185. doi : 10.1080 / 00033794500201451 .
  2. ^ Wolf-Dieter Müller-Jahncke : Brandy. Em: Werner E. Gerabek , Bernhard D. Haage, Gundolf Keil , Wolfgang Wegner (eds.): Enzyklopädie Medizingeschichte. De Gruyter, Berlin / New York 2005, ISBN 3-11-015714-4 , pp. 205 f.
  3. Wolfgang Wegner: Michel, mestre. In: Enciclopédia de História Médica. 2005, p. 986 f. (Sobre Mestre Michel e seu destilado de cogumelos destinado à casa de um paciente).
  4. Edmund Oskar von Lippmann : Sobre a história do resfriamento ininterrupto na destilação. In: Chemiker-Zeitung 1, 1915, No. 1/2.
  5. Gases comprimidos para extração e refino página 5